فصل اول: پیش‌زمینه پژوهش

1-1- مقدمه………………………………………………………………………………………………………………… 1
1-2- حسگرها­ی شیمیایی………………………………………………………………………………………………. 2   
1-2-1- حسگرهای گرمایی…………………………………………………………………………………………. 3
1-2-2- حسگرهای جرمی………………………………………………………………………………………….. 4
1-2-3- حسگرهای الکتروشیمیایی………………………………………………………………………………… 4
1-3- الکترودهای کربنی………………………………………………………………………………………………… 6
1-4- الکترودهای کربن ­سرامیک………………………………………………………………………………………. 6
1-4-1- فرآیند سل-ژل………………………………………………………………………………………………. 7
1-5- الکترودهای اصلاح شده­ی شیمیایی…………………………………………………………………………… 8
1-5-1- روش­های بر پایه تشکیل پیوند کووالانسی……………………………………………………………. 9
1-5-2- روش­های بر پایه جذب سطحی برگشت­ناپذیر……………………………………………………. 10
1-5-3- پوشش الکترود­ها با فیلم­های پلیمری………………………………………………………………… 11
1-5-4- تجمع­های سازمان یافته………………………………………………………………………………….. 11
1-5-5- اصلاح الکترود­ها با نانو­مواد……………………………………………………………………………. 12
1-6- نانولوله­های کربنی……………………………………………………………………………………………….. 12
1-6-1- روش­های تولید نانو­لوله­های کربنی……………………………………………………………………. 16
1-6-2- ویژگی­ها و خصوصیات نانولوله­های کربنی…………………………………………………………. 17
1-6-3- کاربرد نانولوله­های­ کربنی در شیمی تجزیه………………………………………………………….. 20
1-7- مایعات یونی……………………………………………………………………………………………………… 20
1-7-1- ساختار مایعات یونی…………………………………………………………………………………….. 21
1-7-2- خواص فیزیکی و شیمیایی مایعات یونی……………………………………………………………. 22
1-7-3- سطوح اصلاح شده با مایعات یونی…………………………………………………………………… 23
1-7-4- کاربرد مایعات یونی در الکتروشیمی…………………………………………………………………. 28
1-8- الکترودهای اصلاح شده با هیبرید نانو­لوله­های کربنی و مایعات یونی……………………………….. 29
1-9- معرفی ترکیب مورد مطالعه……………………………………………………………………………………. 30
1-9-1- مورفین……………………………………………………………………………………………………… 30
1-9-2- اهمیت اندازه­گیری مورفین……………………………………………………………………………… 33
1-9-3- فنیل­افرین و اهمیت اندازه­گیری آن…………………………………………………………………… 33
1-10- اهداف پژوهشی کار حاضر………………………………………………………………………………….. 34
فصل دوم: مواد و روشها
2-1- مواد شیمیایی……………………………………………………………………………………………………… 36
2-2- وسایل و تجهیزات………………………………………………………………………………………………. 36
2-3- الکترودها………………………………………………………………………………………………………….. 37
2-4- روش تهیه الکترودهای کار……………………………………………………………………………………. 37
2-4-1- چگونگی تهیه CCE برهنه……………………………………………………………………………… 37
2-4-2- تولید الکترودهای کربن سرامیک اصلاح شده با MWCNT و IL……………………………… 38
2-5- الكترولیت‌ها………………………………………………………………………………………………………. 38
فصل سوم: نتایج و بحث
3-1- بررسی خواص الکتروشیمیایی الکترود کربن سرامیک (CCE)……………………………………….. 40
3-1-1- بررسی مورفولوژی سطحی الکترود کربن سرامیک……………………………………………….. 41
3-1-2- بررسی خواص الکترود­های کربن سرامیک اصلاح شده………………………………………….. 42
3-1-2- الف- الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند دیواره…………………. 42
3-1-2- ب- الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند دیواره و مایع یونی ….. 43
3-1-3- بررسی تاثیر الكترولیت حامل و pH بر روی رفتار الكتروشیمیایی الکترود/MWCNT/CCE/IL…….
3-1-4- بررسی خواص الکتروشیمیایی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانوتیوب­ کربنی چند دیواره و مایع یونی (IL/MWCNT/CCE)…45
3-1-5- مطالعه رفتار الکتروشیمیاییCCE/IL/MWCNT توسط [K 3Fe(CN)6]………………………. 46
3-1-6- بررسی پایداری IL/MWCNTs/CCE در قبال چرخه پتانسیل و زمان……………………….. 48
3-2- کاربرد الکترود اصلاح شده با IL/MWCNT…………………………………………………………..
3-2-1- الکتروکاتالیز مورفین……………………………………………………………………………………… 49
3-2-1-1- تاثیر pH  بر رفتار الکتروشیمیایی مورفین…………………………………………………… 50
3-2-1-2- تاثیر سرعت روبش پتانسیل…………………………………………………………………….. 53
3-2-1-3 – اندازه­گیری مورفین……………………………………………………………………………….. 54
  3-2-1-3- الف- ولتامتری چرخه­ای…………………………………………………………………….. 55
3-2-1-3- ب- پالس ولتامتری تفاضلی…………………………………………………………………. 56
3-3- ­­ اندازه گیری همزمان مورفین و فنیل­افرین…………………………………………………………………. 57

مقالات و پایان نامه ارشد

 


3-3-1- الکترواکسیداسیون فنیل افرین در سطح MWCNT/CCE/IL……………………………………….
3-3-1-1- تاثیر pH بر رفتار الکتروشیمیایی فنیل­افرین……………………………………………………… 59
3-3-1-2- تاثیر سرعت روبش پتانسیل………………………………………………………………………… 60
3-3-1-3- اندازه­گیری فنیل­افرین………………………………………………………………………………… 61
3-3-2- اکسایش ­الکتروشیمیایی مورفین و فنیل­افرین در روی الکترود IL/ MWCNT/CCE………………
3-3-3- اندازه­گیری همزمان در حضور غلظت ثابتی از مورفین…………………………………………….. 64
3-3-4- اندازه­گیری همزمان در حضور غلظت ثابتی از فنیل­افرین……………………………………….. 65
3-3-5- اندازه­گیری همزمان مورفین و فنیل­افرین همراه با تغییر غلظت هر دو ترکیب………………. 65
3-4- نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………….. 67
3-5- پیشنهادات………………………………………………………………………………………………….. 68
منابع………………………………………………………………………………………………………………… 69
چکیده:
در بخش اول این کار پژوهشی، نانوتیوب كربن چند دیواره (MWCNT ) و مایع یونی(IL) روی سطح الكترود كربن سرامیكی كه بوسیله­ روش سل- ژل تهیه شده بود، نشانده شد. فرآیند نشاندن بوسیله قطره­گذاری سوسپانسیونی از MWCNT/IL در دی متیل فرم آمید بر روی سطح الکترود ساخته شده صورت گرفت. در ادامه خواص الکتروکاتالیزی الکترود کربن سرامیک­ اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند­دیواره (CNT/CCE) و الکترود کربن­سرامیک اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند­دیواره و مایعات یونی (IL/CNT/CCE) با الکترود کربن سرامیک اصلاح نشده(CCE) مقایسه شده است. 
در بخش دوم این کار، رفتار الکتروشیمیایی مورفین و فنیل­افرین روی CCE، MWCNT/CCE و IL/CNT/CNT بررسی شد؛ ولتاموگرام چرخه­ای این دو ترکیب نشان می­دهد که جریان پیک اکسیداسیون آنها روی MWCNT/CCE/IL از جریان مربوط به MWCNT/CCE وCCE برهنه بزرگتر است، که از خصوصیات کاتالیتیکی بهتر نانوكامپوزیت حاصل از ­استفاده­ی همزمان MWCNT و  IL ناشی می­شود. نتایج حاصل از این مطالعات نشان می­دهد، که این الکترود می­تواند به عنوان حسگری مناسب، برای اندازه گیری مورفین و فنیل­افرین به کار رود. اندازه­گیری دو ترکیب ذکر شده به دو روش CV و پالس ولتامتری تفاضلی (DPV) انجام شد وحد تشخیص برای این دو گونه محاسبه شد.
 در پایان، اندازه­گیری همزمان مورفین و فنیل­افرین با استفاده از الکترود MWCNT/CCE/IL انجام شد و نشان داده شد که دو ترکیب مورد نظر بدون مزاحمت یکدیگر در ترکیبات مختلف قابل اندازه­گیری­ اند.
فصل اول: پیشینه پژوهش
1-1- مقدمه
شیوه­های کلاسیک تجزیه­ی شیمیایی و بیولوژیکی دربرگیرنده­ی واکنش­هایی هستند که در محلول و با افزایش معرف­ها و نمونه­ها انجام می­گیرند. امروزه تلاش برآن است که بتوان تجزیه را در سیستم­ بدون معرف انجام داد، استفاده ازروشهای دستگاهی که بیشتر از سیگنال حاصل از یک دستگاه برای رسیدن به چنین داده­هایی استفاده می­شود. مثلا در روشهای الکتروشیمیایی، معرف یا واکنشگر روی بستر الکترودی و به صورت تثبیت شده قرار گرفته و در نتیجه نیازی به اضافه نمودن آن توسط کاربر نمی­باشد. دو نوع اساسی از اندازه­گیری­های الکتروشیمیایی تجزیه، شامل پتانسیومتری و پتانسیواستایی است. هر دو نوع حد­اقل احتیاج به دو الکترود (هادی) و یک نمونه در تماس با الکترودها (الکترولیت) دارند که پیل الکتروشیمیایی را تشکیل می­دهند. بنابراین سطح الکترود، محل ارتباط یک هادی یونی و یک هادی الکترونی می­باشد. یکی از این دو الکترود به ماده یا مواد مورد اندازه­گیری جواب می­دهد و بنابراین به نام الکترود شناساگر یا کار نامیده می­شود. الکترود دوم که الکترود شاهد نامیده می­شود، دارای پتانسیل ثابت است (پتانسیل آن مستقل از خواص محلول می­باشد). امروزه در قلمرو الکتروشیمی یکی از بخش­هایی که مورد توجه قرار گرفته طراحی و ساخت الکترود­هایی است که در حالت ایده­آل بتوانند به یک گونه شیمیایی خاص به صورت کاملا گزینش­پذیر و با حساسیت بالا پاسخ دهند.
در سال­های اخیر استفاده از فناوری نانو، افق‌های جدیدی برای استفاده از نانوذرات و نانولوله‌های کربنی در شیمی تجزیه جهت تشخیص و اندازه­گیری برخی از ترکیبات شیمیایی و بیولوژیکی باز کرده است. یکی از کاربردهای جذاب نانوذرات از جمله نانولوله‌های کربنی تسهیل واکنش‌های انتقال الکترون است. به همین دلیل به عنوان یک واسطه‌گر در ساخت حسگرها و زیست حسگرها استفاده می‌شوند که سینتیک واکنش‌های الکتروشیمیایی کند را تسریع کرده و راهی برای اندازه‌گیری الکتروشیمیایی آنها فراهم می‌نماید
امروزه از مایعات یونی نیز به دلیل داشتن هدایت الکتریکی بالا در زمینه­های مختلف الکتروشیمی استفاده می­شود و کاربرد­های مختلفی از جمله به عنوان حلال بدون استفاده از الکترولیت زمینه، بهبود خواص الکتروکاتالیزی نانو­ذرات کربنی از جمله نانو­لوله­های کربنی، پایداری انواع اصلاحگرها و نیز اصلاح کننده الکترودی پیدا کرده­ اند ]4-1[.
در این کار پژوهشی از مایع یونی در حضور نانو­لوله­های کربنی جهت اصلاح و بهینه­سازی رفتار الکتروکاتالیتی الکترود کربن­سرامیک استفاده شده است و انتظار می­رود که خواص الکتروکاتالیزی این الکترود در حضور این اصلاح کننده ­ها بهبود یابد.

موضوعات: بدون موضوع  لینک ثابت


فرم در حال بارگذاری ...