پایان نامه ارشد: به کارگیری N-گرافن دوپه شده با نانوذرات پلاتین و نانو کامپوزیت Pt-Fe … |
1-2 الکترود………………………………………………………. 4
1-2-1 الکترودهای کربن……………………………………….. 4
1-2-1-1 الکترود کربن شیشه ای…………………………….. 5
1-2-1-2 الکترودهای فیبرکربنی………………………………. 6
1-2-1-3 الکترودهای خمیرکربن………………………………. 6
1-2-2 فعالسازی سطح الکترود و انواع آن…………………… 7
1-2-2-1 پولیش دادن………………………………………….. 7
1-2-2-2 فعالسازی حرارتی…………………………………… 7
1-2-2-3 فعالسازی لیزری…………………………………….. 8
1-2-2-4 فعالسازی با امواج صوتی– رادیویی……………….. 7
1-2-2-5 فعالسازی با حلال…………………………………… 8
1-3 الکترودهای اصلاحشده…………………………………… 8
1-3-1الكترودهای اصلاحشده شیمیایی(CME) ……………..8
1-3-2 تهیه الکترودهای اصلاح شده…………………………. 10
1-3-3 انواع روشهای شیمیایی اصلاح سطح الکترودها ……10
1-3-3-1اصلاح الکترود توسط ترکیبات نانوساختار …………..10
1-3-3-2 اصلاح الکترودها توسط تک لایه های خود انباشته…10
1-3-3-3 اصلاح سطح الکترودها توسط روش سل- ژل……… 12
1-3-3-4 اصلاح الکترودها توسط مواد پلیمری……………….. 12
1-4 فناوری نانو…………………………………………………. 14
1-5 نانوساختارها………………………………………………. 14
1-5-1 نانوذرات………………………………………………….. 14
1-5-2 عملکرد نانوذرات در الکتروشیمی…………………….. 15
1-5-2-1 تثبیت زیستمولکول ها در سطح الکترود………….. 16
1-5-2-2 کاتالیز واکنشهای الکتروشیمیایی…………………. 16
1-5-2-3 تسریع انتقال الکترون……………………………….. 16
1-5-2-4 نشانهگذاری زیستمولکولها …………………………16
1-5-2-5 نانوذرات به عنوان واکنشگر عمل میکنند…………. 16
1-5-3 سیستم دوفلزی-آلیاژی نانوذرات……………………. 18
1-6 حسگرها………………………………………………….. 19
1-6-1 حسگرهای الکتروشیمیایی………………………….. 20
1-6-2 خصوصیات حسگرها …………………………………..21
1-7 گرافن………………………………………………………. 21
1-7-1 گرافن تقویت شده ……………………………………..23
1-8 پلاتین……………………………………………………… 23
1-8-1الکتروکاتالیست آلیاژی پلاتین…………………………. 24
1-9 پیل سوختی………………………………………………. 25
1-9-1 مزایای پیل سوختی…………………………………… 27
1-9-2 انواع پیل های سوختی……………………………….. 27
1-9-3 غشاهای تبادل پروتون بری کاربرد در پیل سوختی…..29
1-10 اهداف پروژه حاضر……………………………………….. 31
فصل دوم: مواد و تجهیزات مورد استفاده، سنتز و شناسایی نانوکامپوزیتها و جزئیات روشها وآزمایشهای انجام شده
2-1 مواد شیمیایی مورد استفاده……………………………. 33
2-2- دستگاههای مورد استفاده……………………………… 34
2-3- سنتز Pt/N-Gr…………………………………………….
2-4- روش تهیه الکترودهای کربن شیشهای اصلاحشده با گرافن دوپهشده با نیتروژن و پلاتین (Pt/N-Gr)…36
2-4-1- آماده سازی الکترود…………………………………… 36
2-4-2- اصلاح الکترود GC با گرافن……………………………. 36
2-5- سنتزنانوذرات دوتایی Pt-Fe……………………………..
2-5-1 اصلاح الکترود GC بانانوذرات Pt-Fe…………………….
فصل سوم: بحث و نتیجه گیری
3-1 بررسی رفتار الكتروشیمیایی هیدرازین روی الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با گرافن دوپهشده با نیتروژن و پلاتین….40
3-1-1-مقدمه………………………………………………….. 40
3-1-2 بهبود پاسخ الکترود کربن شیشهای توسط اصلاح با نانو کامپوزیت Pt/N-Gr…….
3-1-3 بررسی اثر غلظت هیدرازین در رفتار الکتروکاتالیزوری الکترود اصلاحشده با نانوکامپوزیت Pt/N-Gr……..
3-1-4 محاسبه حدتشخیص، حساسیت، و محدوده خطی الکترد اصلاحشده با استفاده ازروش آمپرومتری….43
3-1-5 بررسی میزان پایداری پاسخ الکتروکاتالیزوری الکترود GC-Pt/N-Gr برای اکسیداسیون هیدرازین…….46
3-1-6 بررسی اثر سرعت روبش پتانسیل………………. 47
3-1-7 بررسی انتخابپذیری الکترود اصلاحشده………….. 48
3-1-8 کاربرد تجزیهای الکترود………………………………. 49
3-1-9 نتیجه گیری…………………………………………… 52
بخش دوم: طراحی پیل زیست سوختی گلوکز/اکسیژن…53
3-2-1 اکسیداسیون الکتروشیمیایی گلوکز با استفاده از الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانوذراتFe-Pt
3-2-2 به کارگیری نانوکامپوزیت Pt/N-Gr برای احیای اکسیژن….53
3-2-3 به کارگیری الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانوذرات Fe-Pt به عنوان آند پیل زیستی سوختی…54
3-2-3-1 بهبود پاسخ الکترود کربن شیشهای اصلاح با نانو ذرات Fe-Pt نسبت به الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با کربن-پلاتین تجاری برای اکسیداسیون گلوکز…………………54
3-2-3-2 بررسی اثر غلظت گلوکز در رفتار الکتروکاتالیزوری الکترود اصلاحشده با نانو ذراتFe-P……
3-2-3-3 محاسبه سطح فعال آند (الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانوذرات Fe-Pt)….56
3-2-3-4 بررسی پایداری الکترود اصلاحشده با نانوذرات Fe-Pt…….
3-2-3-5 بررسی اثر مزاحمت اکسیژن برای اندازه گیری گلوکز در آند……58
3-2-4 بهکارگیری الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با/N-Gr Pt به عنوان کاتد پیل زیست سوختی…..58
3-2-4-1 بهبود پاسخ الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانو کامپوزیت Pt/N-Gr نسبت به الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با کربن-پلاتین تجاری برای احیای اکسیژن………58
3-2-4-2 محاسبه سطح فعال کاتد (الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با Pt/N-Gr)…..60
3-2-4-3 بررسی مکانیسم احیای الکتروکاتالیزوری اکسیژن به روش ولتامتری هیدرودینامیک….61
3-2-4-4 بررسی پایداری الکترود اصلاحشده با Pt/N-Gr………….
3-2-5کاربرد آند و کاتد طراحی شده جهت ساخت پیل زیستسوختی گلوکز/ اکسیژن…..63
3-2-5-2 آماده سازی غشای نافیونی……………………….. 64
3-2-5-3 نتایج حاصل از بستن پیل گلوکز/ اکسیژن……….. 64
3-2-5-4 نتیجه گیری……………………………………………67
چکیده:
از میان روشهای متنوعی که برای تعیین کمی آنالیتها توسعه داده شدهاند روشهای الکتروشیمیایی به دلیل سادگی و حساسیت بالا دارای کاربردهای بسیار زیادی هستند اما اغلب واکنش اکسیداسیون و احیای مستقیم آنالیت در سطح الکترود معمولی، برگشتناپذیر بوده و نیاز به اضافه ولتاژ بالایی دارند. نانومواد به عنوان گزینههای بسیار عالی برای اصلاح الکترودها معرفی شدهاند، بنابراین در این کار نانوکامپوزیتهای جدیدی ساخته شد و از آنها برای ساخت حسگرهای الکتروشیمیایی استفاده شد.
در قسمت اول کار برای اولین بار الکترود اصلاحشده با نانو کامپوزیت Pt/N-Gr به طور موفقیت آمیز برای اندازهگیری هیدرازین در پتانسیلهای کاهش یافته بکار گرفته شد. الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با Pt/N-Gr فعالیت الکتروکاتالیزوری بسیار خوبی نسبت به اکسیداسیون هیدرازین در اضافه پتانسیل کاهش یافته نشان میدهد(4/0- ولت نسبت به الکترود مرجع Ag/AgCl در محلول بافر فسفات با pH 9 ). فعالیت الکتروکاتالیزی الکترود اصلاحشده در برابر هیدرازین به وسیله ولتامتری چرخهای ارزیابی شد. برای دستیابی به بهترین پارامترهای کاتالیتیکی مانند حد تشخیص و گستره دینامیک خطی تکنیک آمپرومتری هیدرودینامیک مورد استفاده قرار گرفت و گسترهی دینامیکی 1/0 تا 555 میکرومولار با حدتشخیص 66 نانومولار و حساسیت694/0 برای هیدرازین در الکترود اصلاحشده با نانوکامپوزیت Pt/N-Gr بهدست آمد. سپس، انتخابپذیری الکترود اصلاحشده، در حضور گونههای خارجی مختلف موجود در محلول آنالیت، آزمایش شد. نتایجِ حاصل، نشان دهندهی انتخابپذیری قابل قبول برای این الکترود میباشد. در ضمن از آنجا که هیدرازین یکی از سوختهای بکار رفته در طراحی پیلهای سوختی است، این الکترود میتواند به عنوان آند در پیلهای سوختی بکار گرفته شود. در نهایت، کاربرد موفقیتآمیز الکترود در نمونه حقیقی (آب بویلر) مورد بررسی قرار گرفت و صحت قابل قبولی بهدست آمد.
در قسمت دوم این پروژه، از الکتروکاتالیست نانوذرات آلیاژی Fe-Pt استفاده شد که قابلیت کاتالیزوری آن برای اکسیداسیون گلوکز در محلول بافر فسفات با 7=pH بسیار زیاد است و به طور قابل توجهی شدت جریان اکسیداسیون را افزایش داد.
الکترود کربن شیشهای اصلاحشده باPt/N-Gr فعالیت الکتروکاتالیزوری خوبی برای احیای اکسیژن نشان داد. بنابراین پیل زیستی گلوکز/اکسیژن را با بکارگیری الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانوکامپوزیت Pt/N-Gr به عنوان کاتد و الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانوذرات آلیاژی Fe-Pt به عنوان آند طراحی شد.
پتانسیل پیل فوق mV700 ، دانسیته جریان mA.cm-2 31/0و توان خروجیmW.cm-2 85 به دست آمد.
فصل اول: مقدمه و تئوری
فرم در حال بارگذاری ...
[سه شنبه 1399-10-09] [ 03:34:00 ق.ظ ]
|