پایان نامه ارشد: تهیه الکترودهای کربن سرامیکی و کربن شیشه ای اصلاح شده با نانولوله کربن … |
1-2-1-1- الكترودهای فلزی………………………………………………………………………………. 3
1-2-1-2- الكترودهای نیمه هادی………………………………………………………………………… 4
1-2-1-3- پلیمرهای هادی…………………………………………………………………………………4
1-2-1-4- الكترودهای كربنی……………………………………………………………………………6
1-3- الكترودهای اصلاح شده و كاربردآنها در شیمی تجزیه………………………………………….. 6
1-3-1- اهداف استفاده از الكترودهای اصلاح شده……………………………………………………. 6
1-3-2- لزوم اصلاح سطوح الكترودی……………………………………………………………………. 6
1-3-3- الكترودهای اصلاح شده شیمیایی……………………………………………………………. 7
1-3-3-1- چگونگی اصلاح سطوح الكترودی…………………………………………………………. 8
1-3-4-دسته بندی الکترودهای اصلاح شده با توجه به کاربرد آنها در روشهای مختلف آنالیزی…9
1-4- شیمی روتنیم……………………………………………………………………………………. 11
1-4-1کشف ونامگذاری………………………………………………………………………………. 11
1-4- 2- خصوصیات فیزیکی……………………………………………………………………………12
1-4-3-خصوصیات شیمیایی…………………………………………………………………………… 12
1-5- شیمی کلریدروتنیم……………………………………………………………………………… 12
1-6- نانوذرات اکسید روتنیم……………………………………………………………………….. 12
1-7- شیمی نانولولههایکربن……………………………………………………………………….. 13
1-8- شیمی کروسین……………………………………………………………………………….. 14
1- 9- شیمی تیونین و سلستین……………………………………………………………………. 15
1- 10- شیمی سل-ژل………………………………………………………………………………. 16
1-10-1- الکترود های ساخته شده براساس سل-ژل……………………………………………….16
1-11- الکترود های کربن شیشه ای……………………………………………………………….16
1-12- فعال سازی سطح الکترود و انواع آن…………………………………………………………17
1-12-1- روش قرار دادن اصلاحگر بر سطح الکترود………………………………………………..18
1-12-2- ساختار اصلاح کننده های سطح………………………………………………………….18
1-13- اهداف کار پژوهشی حاضر………………………………………………………………………20
فصل دوم (مروری بر کارهای انجامشده در زمینه الکترودهای اصلاحشده،NADHو پریدات)…….21
2-1- مروری بر کارهای انجام شده در زمینه اندازهگیری ترکیبات مختلف بر پایه الکترودهای اصلاحشده با لوله کربن و مولکول های کروسین…22
2-2- مروری بر استفاده از نانو ذرات اکسید روتنیم برای اصلاح سطح الکترود………………….22
2-3- مروری بر کارهای انجام گرفته برای تعیین NADHبه روش الکتروشیمیایی……………… 24
2-4- مروری بر کارهای انجام گرفته برای تعیین پریدات با استفاده از الکترودهای اصلاحشده…24
فصل سوم (تعیین آمپرومتری نیکوتین آمید آدنین دی نوکلئوتید اسید با الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله کربن و مولکول های کروسین)……………….26
1-3- مقدمه………………………………………………………………………………………… 27
3-2- بخش تجربی……………………………………………………………………………………28
3-2-1- مواد ومعرفها…………………………………………………………………………………28
3-2-2- دستگاهها و وسایل مورد نیاز……………………………………………………………..29
3-2-3- روش تهیه الکترود کربن سرامیک Bare و اصلاح شده با نانولوله کربن به روش سل-ژل…29
3-2-3-1- روش تهیه الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با مولکول های کروسین………….29
3-3- بررسی الکتروشیمی فیلم نانولوله کربن-کروسین تشکیل شده در سطح الکترود……31
3-4- تاثیر استفاده از نانولوله کربن در رفتار الکتروشیمیایی کروسین جذب شده در سطح الکترود…32
3-5- فعالیت الکتروشیمیایی الکترود CCE/CNTs/Cro در سرعتهای روبش مختلف……….33
3-6- محاسبه ضریب انتقال بار و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود اصلاحشده…. 34
3-7- محاسبه غلظت سطحی کروسین در سطح الکترود…………………………………..36
3-8- بررسی میزان پایداری فیلم کروسین جذب شده تشکیل شده در سطح الکترود…..36
3-9- بررسی رفتار الکتروشیمیایی فیلم کروسین جذب شده در سطح الکترود در pH های متفاوت….37
3-10- خواص الکتروکاتالیزوری فیلم CNTs/Cro برای اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH…..
3-11- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله کربن و کروسین در غلظت های متفاوتی از NADH
3-12- محاسبه ثابت سرعت کاتالیزوری برای اکسیداسیون NADH توسط الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با CNTs/Cro
3-13-بررسی تاثیر PH محلول روی اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH …………
3-14- تعیین محدوده خطی NADH با الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله کربن و کروسین…42
3-15- تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود اصلاحشده برای اندازهگیری NADH ……..
3-16- بررسی پایداری پاسخ الکترود اصلاحشده نسبت به اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری NADH……
3-17- نتیجه گیری …………………………………………………………………………46
فصل چهارم (تعیین آمپرومتری پریدات با استفاده از الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با نانو ذرات اکسید روتنیم)…47
4- 1- مقدمه ……………………………………………………………………………….48
4 -2- بخش تجربی…………………………………………………………………………48
4- 2- 1- مواد و معرف ها……………………………………………………………48
4-2- 2- دستگاهها و تکنیکهای اندازهگیری……………………………………………49
4-2-3- روش تهیه نانوذرات اکسید روتنیم در سطح الکترود کربن شیشهای…………49
4-2- 4- روش تهیه الکترود اصلاح شده با نانوذرات اکسید روتنیم وسلستین بلو…….51
4-3- محاسبه سطح موثر الکترود کربن شیشهای اصلاح شده با نانوذرات اکسید روتنیم…51
4- 4- بررسی الکتروشیمی فیلم نانوذرات اکسید روتنیم- سلستین بلو در سطح الکترود کربن شیشهای….52
4-5- تأثیر استفاده از نانوذرات اکسید روتنیم در رفتار الکتروشیمیایی سلستین بلو جذب شده در سطح الکترود…53
4-6- فعالیت الکتروشیمیایی الکترود CB- RuOx/GC در سرعتهای روبش مختلف… 54
4-7- محاسبه ضریب انتقال بار و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود اصلاح شده..56
4-8- محاسبه غلظت سطحی سلستین بلو جذب شده در سطح نانوذرات اکسید روتنیم…57
4- 9- بررسی میزان پایداری فیلم سلستین بلو تثبیت شده بر سطح نانوذرات اکسید روتنیم…58
4- 10- بررسی رفتار الکتروشیمیایی فیلم نانو ذرات اکسید روتنیم- سلستین بلو جذب شده در سطح الکترود…58
4-11- بررسی رفتار الکتروشیمیایی فیلم سلستین بلو جذب شده در سطح الکترود در PHهای مختلف….60
4- 12- بررسی خواص الکتروکاتالیزوری فیلم RuOx- Celestine blue برای احیای الکتروکاتالیزوری پریدات..61
4-13- بررسی تاثیرpH محلول روی احیای الکتروکاتالیزوری پریدات………………. 63
4-14- بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترود GC/RuOx- CB در غلظتهای متفاوت…63
4- 15- محاسبه ثابت سرعت کاتالیزوری برای پریدات………………………………..64
4- 16- استفاده از روش آمپرومتری برای اندازهگیری پریدات توسط الکترود کربن شیشهای شده اصلاح شده با فیلم RuOx- CB و تعیین محدوده کالیبراسیون خطی………..65
4-17- تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود GC/RuOx- CB برای تشخیص پریدات…66
4- 18- بررسی پایداری پاسخ الکترود GC/RuOx- CB برای اندازهگیری پریدات…….67
4-19- نتیجه گیری…………………………………………………………………………. 68
فهرست منابع………………………………………………………………………………..69
چکیده:
در بخش اول این پروژه، نوع جدیدی حسگر برای اندازه گیری نیکوتین آمید دی نوکلئوتید اسید (NADH) با استفاده از تکنیک سل-ژل و اصلاحگر کروسین و نانولوله کربن ساخته شده است. این الکترود اصلاح شده خاصیت الکتروکاتالیزوری خوبی نسبت به اکسیداسیون NADH در pH=7 از خود نشان می دهد. (پتانسیل اکسایش 25/0 ولت نسبت به الکترود مرجع ). از آمپرومتری هیدرودینامیک برای اندازه گیری NADH در سطح الکترود کربن سرامیک اصلاح شده استفاده شد. حد تشخیص ، حساسیت و محدوده کالیبراسیون خطی نسبت به NADH به ترتیب µM 2، nA.µM-1 4/2، 2-2500 میکرو مولار در زمان پاسخ دهی کمتر از یک ثانیه محاسبه شد.
در بخش دوم این پروژه، یک روش جدید برای اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری پریدات با استفاده از الکترود کربن شیشهای اصلاحشده با نانوذرات اکسید روتنیم انجام شده است. نانوذرات اکسید روتنیم نیز به وسیلهی روش الکتروشیمیایی در سطح الکترود کربن شیشهای سنتز شدهاند. حدتشخیص، حساسیت و ثابت سرعت کاتالیزوری الکترود اصلاحشده برای –IO4 به ترتیب µM 1/6، nA.µM-1 7/9 و محدوده غلظت خطی تا 4 میلی مولار محاسبه شد. الکترود اصلاحشده پاسخ الکتروشیمیایی، حساسیت، پایداری و تکرارپذیری خوبی را نشان میدهد.
فصل اول: مقدمه
1-1- مقدمه
الکتروشیمی شاخهای از شیمی است که به بررسی واکنشهای شیمیایی میپردازد که در اثر عبور جریان الکتریکی انجام میشوند و یا انجام یافتن آنها سبب ایجاد جریان الکتریکی میشود. فنون الکتروشیمیایی تجزیه، تاثیر متقابل شیمی و الکتریسیته، یعنی اندازهگیری کمیتهای الکتریکی، مانند جریان، پتانسیل و بار و ارتباط آنها با پارامترهای شیمیایی را شامل میشوند. چنین استفادهای از اندازهگیریهای الکتریکی برای اهداف تجزیهای، گسترهی وسیعی از کاربردها را به وجود میآورد که بررسیهای زیست محیطی، کنترل کیفیت صنعتی، یا تجزیههای زیست پزشکی را در بر میگیرد. فرآیندهای الکتروشیمیایی بر خلاف بسیاری از اندازهگیریهای شیمیایی که در درون محلولهای همگن انجام میگیرند، در حد فاصل الکترود- محلول قرار دارند [1].
فرم در حال بارگذاری ...
[سه شنبه 1399-10-09] [ 03:32:00 ق.ظ ]
|