دانلود پایان نامه ارشد:سنتز و شناسایی کمپلکس Ho-POSS با کاربرد در پوششدهی در ابزار پزشکی |
18
22
25
POSS 28
28
POSS 30
36
36
POSS-Ho 37
38
39
39
40
40
40
40
41
41
41
42
42
EDX 43
NMR 43
43
44
44
45
45
46
46
46
47
ATR 53
54
55
POSS-Ho 56
EDX 57
58
FTIR 58
61
73
FTIR 73
74
FTIR 76
79
NMR 79
TGA 81
UV-Vis 83
84
UV 85
87
89
92
93
FTIR 94
97
DSC 98
99
100
فهرست اشكال
شکل1-1. نمونهای از دستگاه رادیو تراپی……………………………………………………………………………..3
شکل1- 2 کاتترهای مورد استفاده در براکی تراپی …………………………………………………………………5
شکل1-3 . ساختار POSS با گروههای R متصل…………………………………………….. ……………………11
شکل1-4 ترکیب ویژگیهای مواد معدنی با پلیمرها برای حصول خواص مطلوب……………………….12
شکل1-5 انواع روشهای وارد کردن POSS در داخل بستر پلیمر……………………………………………13
شکل1-6 ساختارهای مختلف POSS…………………………………………………………………………………14
شکل1-7 آزمایشگاه مدرن بررسی شیمی لانتانید ها و عناصر واسطه………………………………………….15
شکل 1-8 روند تغییرات شعاع اتمی ,نقطه جوش و آنتالپی تبخیر عناصر لانتانیدی………………………..15
شکل 1-9 بررسی پایداری کمپلکس چند لیگاند مختلف برای فلزات لانتانیدی…………………………..17
شکل 2-1 : تمام عناصر واکنش داده شده با POSS با قفس ناقص……………………………………………..18
شکل 2-2 روشهای مختلف سنتز کمپلکس فلز-POSS……………………………………………………….19
شکل2-3: مثالهایی از سیلسسکوییاکسان با گروه های سیلانول…………………………………………….20
شکل2-.4 نمایش شماتیک اتصال گروههای سیلانول-فلز در قفس POSS ………………………………21
شکل2-5:تشکیل اوربیتالهای مولکولی در تشکیل کمپلکس فلز- POSS…………………………………21
شکل 1‑6: واکنش اپوکسیداسیون………………………………………………………………………………………22
شکل2-7 : کمپلکس POSS Mg – ،……………………………………………………………………………………23
شکل 1‑8 : شماتیکی از سنتز کمپلکس Zr-POSS……………………………………………………………….24
شکل 12-9: کمپلکس W-POSS سنتز شده توسط فهر……………………………………………………………24
شکل2-10 : کمپلکسهای Ti-POSS با استفاده از مشتق الکوکسید تیتانیم………………………………..25
شکل2-11: نمونهای ازسنتز کمپلکسآلومنیوم با لیگاند POSS در حضور تریاتیلن آمین………………………..25
شکل 2-12: شمایی از سنتز کمپلکس V-POSS در حضور تری اتیل آمین………………………………………26
شکل 1‑13: شماتیک سنتز کمپلکس Zr-POSS…………………………………………………………………..26
شکل2-14 : تشکیل کمپلکس Fe-POSS در حضور آمین……………………………………………………….27
شکل2-15: سنتز کمپلکس های آلومنیوم و مس با POSS……………………………………………………..27
شکل 1‑16: واکنش جانبی که در واکنش تشکیل متالاسیلسسکوییاکسان انجام میشود……………28
شکل 2-17 : سنتز کمپلکس منگنز – POSS توسط ادلمان………………………………………………………29
شکل 2-18: تهیهی کمپلکس Ti- POSS با روش اول در حضور الکل و آمین………………………….30
شکل 2-19 : کمپلکس Yb-POSS ……………………………………………………………………………………31
شکل 2-20 : تشکیل کمپلکس N-POSS در حضور ایزوپروپانول……………………………………………32
شکل 2-21 : سنتز کمپلکس تعدادی از فلزات که با استفاده از حد واسط Li-POSS ………………….33
شکل 2-22 : شمایی از تشکیل کمپلکس Er-POSS …………………………………………………………….34
شکل2-23 : تهیهی کمپلکس Nd, Pr, Er و Ho با لیگاند دی سیلوکسان دی ال………………………..34
شکل4-1 طیف FTIR لیگاند POSSتریسیلانولی…………………………………………………………………………..47
شکل4-2:ترموگرام TGA نمک هلمیوم کلرید شش آبه…………………………………………………………49
شکل4-3 نمودار TGA مربوط به HoNit اولیه بدون اعمال ایزوترم گرمایشی در فرآیند تست TGA…………50
شکل4-4 : منحنی TGA مربوط به نمونههای HoNit …………………………………………………………….51
شکل 4-5 منحنیهای TGA مربوط به نمونههای “خشک شده”……………………………………………….52
شکل 4-6 :طیفهای ATR-FTIR مربوط به هلمیوم نیترات ………………………………………………..54
شکل 4-7 : ساختارHo6(C3H7O)17(NO3)…………………………………………………………………………………………..55
شکل 4-8 :شماتیک لیگاند POSS تری ال (1) و کمپلکس سنتز شده (2)………………………………………………………56
شکل 4-9 : نتایج EDX از باقی مانده مرحلهی انجام واکنش هلمیوم نیترات با سدیم پروپانوات…………………………….58
شکل4-10: طیف FTIR…………………………………………………………………………………………………………………………60
شکل4-11: طیف EDX کمپلکس POSS-Ho حاصل از سنتز کمپلکس1……………………………………………………….61
شکل4-12 :نمایش شماتیک لیگاند POSS تریال (1) و پیش بینی کمپلکس2……………………………………62
شکل4-13: طیف H-NMR لیگاند POSS………………………………………………………………………………………………………….62
شکل 4-14: طیف H-NMR کمپلکس Ho-POSS……………………………………………………………………………………………63
شکل 4-15 :طیف C-NMR لیگاند POSS تریال…………………………………………………………………………………………..65
شکل 4-16: طیف C-NMR کمپلکس Ho-POSS ………………………………………………………………………………..65
شکل 4-17: طیف Si-NMR لیگاند POSS تریال. ……………………………………………………………………………….66
شکل 4-18: طیف Si-NMR کمپلکس Ho-POSS. ………………………………………………………………………………………66
شکل4‑19:تخمین نرمافزار ChemDraw برای H-NMR مربوط به POSS خالص……………………………..68
شکل 4-20:تخمین نرمافزار Chem Draw برای C-NMR مربوط به POSS خالص…………………………..68
شکل 4‑21:تخمین نرمافزار ChemDraw برای H-NMR …………………………………………………………………………..69
شکل 4‑22:تخمین نرمافزار ChemDraw برای C-NMR …………………………………………………………………………….70
شکل 4‑23:تخمین نرمافزار ChemDraw برای H-NMR ………………………………………………………………………………71
شکل 4‑24:تخمین نرمافزار ChemDraw برای C-NMR …………………………………………………………………………..72
شکل 4-26: طیف FTIR مربوط به کمپلکس 2……………………………………………………………………………………………74
شکل 4-27: ساختار شیمیایی لیتیم بیس متیل سایلیل آمید……………………………………………………………………………………….74
شکل 4-28: تشکیل دیمر POSS در حضور لیتیم بیس (تری متیل سایلیل ) آمید………………………………….75
شکل 4-29: نمایش شماتیک واکنش POSS با HoCl3………………………………………………………………………………..75
شکل 4-30:FTIRمربوط به حد واسط واکنش POSS با لیتیم بیس(تری متیل سایلیل )آمید …………………………………..77
شکل 4-31 : EDX کمپلکس 3…………………………………………………………………………………………………………………….79
شکل 4-32 طیف NMR مربوط به کمپلکس Ho-POSS به روش استفاده از لیتیم بیس (تری متیل سایلیل آمید)…….80
شکل 4-33: ترموگرام مربوط به POSS……………………………………………………………………………………………………………….82
شکل 4- 34 ترموگرام مربوط به کمپلکس Ho-POSS………………………………………………………………………………………..83
شکل 4-35 میزان جذب درطیف بینی UV برای چهار غلظت مشخص از کمپلکس 3……………………………………………..86
شکل4-36 : طیف طیف سنجی فلورسانس هگزان…………………………………………………………………………………………………88
شکل4-37 : طیف طیف سنجی فلورسانس کمپلکس3…………………………………………………………………………………………..88
شکل 4-38 طیف فتولومینسانس لیزر مورد استفاده (بالا) و POSS (پایین) …………………………………………………………91
شکل 4-39 طیف فتولومینسانس کمپلکس POSS-Ho………………………………………………………………………………..91
شکل 4-40: :ترازهای انرژی Ho+3 ،]95[……………………………………………………………………………………………………92
شکل 4-41 :تصاویر کشت سلولی ……………………………………………………………………………………………………………………93
شکل4‑42: ساختارهای اسفرولیتی POSS حاصل از محلول POSS ……………………………………………………..94
شکل 4-43: FTIR پلیکاپرولاکتون 1250(سایت Aldrich) ……………………………………………………………………………..95
شکل 4-44 : واکنش ایزوسیانات با پلیکاپرولاکتون و تشکیل پیشپلیمر……………………………………………..95
شکل 4-45: FTIRمربوط به سننز پلی یورتان……………………………………………………………………………………………97
شکل 4-46: ترموگرام TGA حاصل از پلییورتان- اوره با زنجیره افزاینده بوتان دیآمین………………………………………98
فرم در حال بارگذاری ...
[سه شنبه 1399-10-09] [ 03:02:00 ب.ظ ]
|