پایان نامه ارشد:تهیه نانوکامپوزیتهای هیبریدی بر پایه رزول/گرافن/الیاف کربن و بررسی خواص مکانیکی و حرارتی آنها |
1-1- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………….. 2
1-2- هدف……………………………………………………………………………………………………………….. 3
1-3- پیشینه تحقیق…………………………………………………………………………………………………………. 3
1-3-1- رزین های فنولیک……………………………………………………………………………………………. 3
1-3-2- نانوکامپوزیت های گرافن…………………………………………………………………………………….. 4
1-4- روش کار و تحقیق………………………………………………………………………………………………….. 5
2- فصل دوم: مروری بر مطالعات انجام شده…………………………………………………………………………….. 6
2-1- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………….. 6
2-2- کامپوزیت…………………………………………………………………………………………………………… 7
2-2-1- کاربردهای کامپوزیت ها……………………………………………………………………………………… 8
2-2-2- ضرورت سبک سازی کامپوزیت ها………………………………………………………………………….. 9
2-2-3- روش های سبک سازی کامپوزیت ها………………………………………………………………………… 9
2-2-4- رزین های مورد استفاده در کامپوزیت ها…………………………………………………………………….. 9
2-3- رزین های فنولیک………………………………………………………………………………………………… 10
2-3-1- پخت رزین های فنولیک……………………………………………………………………………………. 10
2-3-2- پخت حرارتی رزول ها……………………………………………………………………………………… 11
2-3-3- خواص رزین های فنولیک…………………………………………………………………………………. 14
2-3-4- مزایای رزین های فنولیک………………………………………………………………………………….. 15
2-3-5- معایب رزین های فنولیک………………………………………………………………………………….. 15
2-3-6- کاربردهای رزین فنولیک…………………………………………………………………………………… 16
2-4- الیاف………………………………………………………………………………………………………………. 16
2-4-1- الیاف کربن…………………………………………………………………………………………………. 17
2-5- نانوکامپوزیت ها…………………………………………………………………………………………………… 18
2-5-1- تعریف نانوکامپوزیت ها…………………………………………………………………………………….. 19
2-5-2- کاربرد نانوکامپوزیت ها…………………………………………………………………………………….. 19
2-6- گرافن……………………………………………………………………………………………………………… 20
2-6-1- روش های تولید نانوکامپوزیت های گرافن…………………………………………………………………. 22
2-6-1-أ- اختلاط محلولی………………………………………………………………………………………. 22
2-6-1-ب- اختلاط مذاب………………………………………………………………………………………. 23
2-6-1-ت- پلیمریزاسیون درجا………………………………………………………………………………….. 24
2-7- خواص مختلف نانوکامپوزیت های گرافن………………………………………………………………………… 25
2-7-1- خواص مکانیکی نانوکامپوزیت های گرافن…………………………………………………………………. 25
2-7-1-أ- خواص مکانیکی کامپوزیت های کربن/کربن…………………………………………………………. 34
2-7-2- هدایت الکتریکی نانوکامپوزیت های گرافن………………………………………………………………… 36
2-7-3- خواص حرارتی نانوکامپوزیت های گرافن………………………………………………………………….. 37
2-7-3-أ- هدایت حرارتی نانوکامپوزیت های گرافن…………………………………………………………….. 37
2-7-3-ب- پایداری حرارتی نانوکامپوزیت های گرافن…………………………………………………………. 39
2-7-3-ت- اثر گرافن بر روی آنتالپی و دمای شروع پخت و دمای انتقال شیشه ای نانوکامپوزیت ها…………….. 45
2-7-4- مدل سازی خواص مکانیکی نانوکامپوزیت های گرافن…………………………………………………….. 50
2-8- نتیجه گیری………………………………………………………………………………………………………… 50
3- فصل سوم: مواد و روش های آزمون……………………………………………………………………………….. 51
3-1- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………… 51
3-2- مواد مصرفی………………………………………………………………………………………………………. 51
3-2-1- رزین فنولیک………………………………………………………………………………………………. 52
3-2-2- الیاف کربن…………………………………………………………………………………………………. 52
3-2-3- گرافن………………………………………………………………………………………………………. 53
3-3- تجهیزات و دستگاه های مورد استفاده……………………………………………………………………………… 54
3-4- روش تهیه نمونه ها………………………………………………………………………………………………… 54
3-4-1- تعیین درصد جامد رزول……………………………………………………………………………………. 55
3-4-2- تعیین زمان رسیدن به B-stage…………………………………………………………………………….. 55
3-4-3- پخش نانو ذرات گرافن در حلال و رزین…………………………………………………………………… 56
3-4-4- نحوه تهیه نمونه نهایی و ساخت نانوکامپوزیت هیبریدی رزول بر پایه الیاف کربن و گرافن………………….. 56
3-4-5- نحوه تهیه نمونه های کربنیزه شده نانوکامپوزیت رزول بر پایه الیاف کربن و گرافن………………………….. 56
3-5- آزمون های انجام شده…………………………………………………………………………………………….. 58
3-5-1- بررسی مورفولوژی نانوکامپوزیت به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)………………………… 58
3-5-2- بررسی ساختار شیمیایی رزین و نانوکامپوزیت با استفاده ازطیف سنجی زیر قرمز به روش FTIR……………. 58
3-5-3- بررسی پایداری حرارتی نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن با استفاده از آزمون گرما وزن سنجی (TGA )… 59
3-5-4- بررسی پخت نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن با استفاده از آزمون گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC)….. 60
3-5-5- بررسی نحوه پخش نانو ذرات با استفاده از آزمون طیف سنجی تفرق پرتو ایكس (XRD)…………………… 60
3-5-6- بررسی مورفولوژی نانوکامپوزیت با استفاده از آزمون میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)……………… 61
3-5-7- بررسی خواص خمشی نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن/ الیاف کربن……………………………………. 62
3-5-8- بررسی خواص استحکام برشی نانوکامپوزیت رزین فنولیک/گرافن/ الیاف کربن……………………………. 62
4- فصل چهارم: نتایج……………………………………………………………………………………………………….. 65
4-3- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………… 65
4-4- تعیین مشخصات مواد مصرفی……………………………………………………………………………………… 65
4-4-1- تعیین درصد مواد جامد و فرار رزول……………………………………………………………………….. 65
4-4-2- تعیین گرانروی رزین………………………………………………………………………………………… 66
4-4-3- بررسی ساختار شیمیایی رزین رزول IL800 با استفاده از FTIR…………………………………………….. 66
4-4-4- بررسی ساختار شیمیایی صفحات گرافن…………………………………………………………………….. 67
4-4-5- بررسی شکل و اندازه صفحات گرافن با استفاده از SEM…………………………………………………… 68
4-4-6- بررسی ریز ساختار صفحات گرافن و نانوکامپوزیت های آن………………………………………………… 70
4-4-6-أ- بررسی ریز ساختار صفحات گرافن و نانوکامپوزیت های آن با استفاده از WAXS…………………….. 70
4-4-6-ب- بررسی ساختار گرافن با استفاده از TEM…………………………………………………………… 78
4-4-6-ت- بررسی ریز ساختار نانوکامپوزیت با استفاده TEM…………………………………………………… 72
4-5- نتایج مربوط به آزمون های بررسی خواص مکانیکی نانوکامپوزیت های هیبریدی رزول/ گرافن/ الیاف کربن……… 73
4-5-1- بررسی خواص خمشی نانوکامپوزیت های تهیه شده………………………………………………………… 73
4-5-2- بررسی خواص برشی نانوکامپوزیت های تهیه شده………………………………………………………….. 80
4-5-3- استحکام برشی نانوکامپوزیت های کربن/کربن……………………………………………………………… 86
4-6- بررسی ریزساختار نمونه ها به كمك SEM………………………………………………………………………… 88
4-6-1- بررسی ریزساختار رزین فنولیك و نمونه های حاوی گرافن…………………………………………………. 88
4-6-2- بررسی ریزساختار نانوکامپوزیت هیبریدی رزین فنولیک/الیاف کربن/ نانوگرافن توسط (SEM)…………….. 93
4-6-3- بررسی ریزساختار نانوکامپوزیت های کربن/کربن رزین فنولیک/الیاف کربن/ نانوگرافن توسط (SEM)…….. 98
4-6-4- بررسی پخت رزول و نانوکامپوزیت های حاصل از آن……………………………………………………. 102
4-6-4-أ- بررسی پخت به کمک FTIR……………………………………………………………………….. 102
4-6-4-ب- بررسی پخت رزین فنولیک و نانوکامپوزیت حاوی گرافن به کمک DSC………………………… 105
4-6-5- بررسی پایداری حرارتی رزین فنولیک و اثر کسر وزنی گرافن بر روی آن با استفاده از TGA…………….. 107
5- فصل پنجم: خلاصه و پیشنهادات…………………………………………………………………………………….. 110
5-1- نتیجه گیری………………………………………………………………………………………………………. 110
5-2- پیشنهادات جهت ادامه کار………………………………………………………………………………………. 112
مراجع……………………………………………………………………………………………………………………………113
فهرست شکلها
شکل 2‑1 ترکیبات واسط در پخت رزین فنولیک… 13
شکل 2‑2 ساختار رزول پخت شده 14
شکل 2‑3 ساختار شماتیک گرافن. 21
شکل 2‑4 انواع ساختارهای گرافیتی گرافن، پیچیده شدن ساختار بدون بعد توپ مانند، لوله شدن ساختار یک بعدی نانولوله ها و چسبیدن صفحات گرافن ساختار سه بعدی. 22
شکل 2‑5 تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) از نانوکامپوزیت 1% وزنی پلی اتیلن/ گرافن تهیه شده به روش محلولی ( aو b) و مذاب (c و d) 24
شکل2‑6 استحکام کششی نانوکامپوزیت های اپوکسی با درصد وزنی پرکننده 1/0%. 25
شکل 2‑7 مدول یانگ نانوکامپوزیت های اپوکسی با درصد وزنی پرکننده 1/0% مقایسه شده با حالت تئوری مدل هالپین تسای. 26
شکل 2‑8 نمودار چقرمگی شکست و انرژی شکست نانوکامپوزیت های اپوکسی با درصد وزنی پرکننده 1/0%. 26
شکل 2‑9 نمودار نرخ رشد ترک برحسب دامنه تنش… 27
شکل 2‑10 مدول کششی و استحکام کششی نهایی نانوکامپوزیت اپوکسی و صفحات گرافن اکساید. 28
شکل 2‑11 مدول خمشی و استحکام خمشی نهایی نانوکامپوزیت اپوکسی/ گرافن اکساید. 28
شکل 2‑12 چقرمگی شکست و انرژی شکست نانوکامپوزیت اپوکسی/گرافن اکساید. 29
شکل 2‑13 آزمون خستگی رزین اپوکسی خالص و رزین حاوی5/0% وزنی گرافن اکساید. 29
شکل 2‑14- الف- استحکام خمشی و ب- مدول خمشی برای نانوکامپوزیت فنولیک حاوی درصدهای مختلف از گرافن (NGP) و نانو الیاف کربن (VGCNF) 30
شکل 2‑15 آزمون کششی کامپوزیت رزین فنولیک با ذرات گرافیت اکساید در اندازه های مختلف… 31
شکل 2‑16 چقرمگی شکست رزین اپوکسی اصلاح شده با گرافن اکساید و گرافیت.. 34
شکل 2‑17مقاومت الکتریکی نانوکامپوزیت اپوکسی با درصدهای مختلف گرافن. 37
شکل 2‑18 فاکتور افزایش هدایت حرارتی بر حسب مقادیر مختلف پرکننده برای کامپوزیت های اپوکسی.. 38
شکل 2‑19 هدایت حرارتی نانوکامپوزیت های اپوکسی/ گرافن، اپوکسی/نانولوله های کربنی چند دیواره و اپوکسی با گرافن اصلاح شده (Py-PGMA) 39
شکل 2‑20 آزمون گرما وزن سنجی برای گرافن اکساید احیا شده در دماهای مختلف… 40
شکل 2‑21 آزمون گرما وزن سنجی رزین فنولیک پر شده با 5/0% وزنی از صفحات گرافن اکساید احیا شده در دماهای مختلف… 41
شکل 2‑22 آزمون گرما وزن سنجی نانوکامپوزیت با درصدهای مختلف از صفحات گرافن اکساید. 41
شکل 2‑23 طیف پراش اشعه ایکس الف) رزین خالص ب) نانوکامپوزیت رزین فنولیک حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 42
شکل 2‑24 نمودار گرما وزن سنجی مربوط به نانوکامپوزیت رزین فنولیک حاوی درصدهای مختلف از صفحات گرافن و نانو الیاف کربن 43
شکل 2‑25 نمودار گرما وزن سنجی کامپوزیت رزین فنولیک با ذرات گرافیت اکساید در اندازه های مختلف… 44
شکل 2‑26 نمودار گرما وزن سنجی مربوط به رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 45
شکل 2‑27 آزمون گرماسنجی پویشی تفاضلی از رزین فنولیک خالص و نانوکامپوزیت حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 46
شکل 2‑28 الف – نمودار DSC رزین فنولیک و نانوکامپوزیت های آن با 5/0% وزنی گرافن و نانو الیاف کربن و ب – تغییرات آنتالپی پخت با تغییر درصد گرافن و نانو الیاف کربن. 47
شکل 2‑29 نمودار گرماسنجی پویشی تفاضلی کامپوزیت رزین فنولیک با ذرات گرافیت اکساید در اندازه های مختلف… 48
شکل 2‑30 تغییرات مدول ذخیره و tan δ بر حسب دما برای رزین فنولیک و کامپوزیت رزین فنولیک/ 5/0% گرافن اکساید. 49
شکل 2‑31 نمودار گرماسنجی پویشی تفاضلی رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی 5/0% وزنی گرافن اکساید. 49
شکل 3‑1 تصویری از دستگاه میكروسكوپ الكترونی روبشی.. 58
شکل 3‑2 تصویری ازدستگاه FTIR مدل Equinox 55. 59
شکل 3‑3 تصویری از دستگاه DSC مدل Star SW 10.00. 60
شکل 3‑4 تصویری از دستگاه طیف سنج تفرق پرتو ایكس… 61
شکل 3‑5 تصویری از میكروسكوپ الكترونی عبوری (TEM) 61
شکل 3‑6 انواع شکست ها در آزمون خمش با تکیه گاه کوتاه 63
شکل 4‑1 طیف FTIR رزول خالص پخت نشده 67
شکل 4‑2 طیف FTIR صفحات گرافن. 68
شکل 4‑3 تصویر SEM از صفحات گرافن با زیر لایه شیشه ای با بزرگ نمایی x10000. 69
شکل4‑4 تصویر SEM از صفحات گرافن با زیر لایه مشبک در بزرگ نمایی الف (x20000) و ب (x70000) 69
شکل 4‑5 سه حالت نمادین برای پرکننده های سیلیکاتی امکانپذیر برای نانوکامپوزیت های بر پایه گرافن: الف) انباشته شده، ب) بین لایه ای شده، ج) ورقه ورقه شده 70
شکل 4‑6 طیف WAXS صفحات گرافن و نانوکامپوزیت با درصدهای وزنی مختلف از آن. 71
شکل 4‑7 تصویر TEM از صفحات گرافن. 72
شکل 4‑8 تصویر TEM نانوکامپوزیت رزین فنولیک حاوی 1% وزنی گرافن. 73
شکل 4‑9 نمودار تنش-کرنش نانوکامپوزیت رزول/الیاف کربن با درصدهای وزنی مختلف از گرافن. 74
شکل 4‑10 مدول خمشی نمونه mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 75
شکل 4‑11 استحکام خمشی نمونه های mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 76
شکل 4‑12 کرنش در شکست نمونه های mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 77
شکل 4‑13 چقرمگی نمونه های mm5 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 78
شکل 4‑14 مدول خمشی نمونه های mm3 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 79
شکل 4‑15 استحکام خمشی نمونه های mm3 نانوکامپوزیت رزول/ الیاف کربن با درصدهای مختلف از گرافن. 80
شکل 4‑16 شکست برگشت ناپذیر. 81
شکل 4‑17 شکست برشی بین لایه ای در کامپوزیتهای رزول/گرافن/ الیاف کربن. 81
شکل 4‑18 جدا شدن لایه های به هم چسبیده الیاف کربن در کامپوزیتهای رزول/گرافن/ الیاف کربن. 81
شکل 4‑19 نمودارهای تست خمش با فاصله تکیه گاه کوتاه A (R/50CF/0G)، B (R/50CF/0.5G)، C (R/50CF/1G)، D (R/50CF/2G) و E (R/50CF/3G). 82
شکل 4‑20 نمودار ستونی نیروی پیش برنده شکست نمونه های با درصدهای مختلف از گرافن. 83
شکل4‑21 استحکام برشی نانوکامپوزیت های با ضخامت mm5 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 85
شکل 4‑22 استحکام برشی نانوکامپوزیت های با ضخامت mm3 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 86
شکل 4‑23 استحکام برشی نانوکامپوزیت های کربن/کربن با ضخامت mm5 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 87
شکل 4‑24 استحکام برشی نانوکامپوزیت های کربن/کربن با ضخامت mm3 حاوی درصدهای مختلف گرافن. 88
شکل4‑25- تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك خالص بدون گرافن با بزرگ نمایی x500. 89
شکل4‑26 تصویر SEM از سطح شکست رزین فنولیك حاوی 5/0% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف ( x1000) و ب (x500) 90
شکل4‑27 تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك حاوی 1% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف (x500) و ب (x5000) 91
شکل 4‑28 تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك حاوی 2% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف (x500)، ب (x5000) و ج (x10000) 92
شکل4‑29 تصویر SEM از سطح شكست رزین فنولیك حاوی 3% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف (x5000) و ب (x493) 93
شکل4‑30 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با بزرگ نمایی های الف (x2000)، ب (x3000)، ج (x5000)، د (x14700) و ﻫ (x5000) 94
شکل 4‑31 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با 5/0% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف x)14700) و ب (x 5000) 95
شکل 4‑32 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با 1% وزنی گرافن با بزرگ نمایی های الف x)3000)، ب (x14700)، ج (x5000) و د (x5000) 96
شکل 4‑33 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن با 2% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف و ب (x5000) 97
شکل 4‑34 تصویر SEM از سطح شكست کامپوزیت رزین فنولیك/ الیاف کربن همراه با 3% وزنی گرافن با بزرگ نمایی الف x)3000) و ب (x5000) 98
شکل 4‑35 تصویر SEM از کامپوزیت کربن/کربن بدون نانو با بزرگ نمایی x1000. 99
شکل 4‑36 تصویر SEM از كامپوزیت كربن/كربن با 5/0% وزنی گرافن با بزرگ نمایی x1000. 99
شكل 4‑37 تصویر SEM از كامپوزیت كربن/كربن با 1% وزنی گرافن با بزرگنمایی x2000. 100
شكل 4‑38 تصویر SEM از كامپوزیت كربن/كربن با 2% وزنی گرافن با بزرگنمایی x1000. 100
شكل 4‑39 تصویر SEM ازكامپوزیت كربن/كربن با 3% وزنی گرافن با بزرگنمایی x1000. 101
شكل 4‑40 تصویر رزین فنولیك خالص كربنیزه شده 101
شكل 4‑41 تصویر رزین فنولیك كربنیزه شده حاوی 1% وزنی گرافن. 102
شكل 4‑42 طیف FTIR رزین فنولیك خالص پخت شده و پخت نشده 103
شکل 4‑43 شماتیک واکنش بین صفحات گرافن اکساید و رزین فنولیک… 104
شكل 4‑44 طیف FTIR رزین فنولیك پخت شده خالص و دارای 1% وزنی گرافن. 104
شکل 4‑45 مقایسه پیک FTIR ناحیه استری رزین فنولیك پخت شده خالص و دارای 1% وزنی گرافن. 105
7. 106
شکل 4‑47 نمودار TGA رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی درصدهای مختلف گرافن. 108
شکل 4‑48 نمودار DTG رزین فنولیک خالص و رزین فنولیک حاوی درصدهای مختلف گرافن. 108
فهرست جداول
جدول 2‑1 مشخصات رزین فنولیک تقویت نشده 15
جدول 2‑2 فرمولاسیون نمونه های تهیه شده 31
جدول 2‑3 مدول یانگ و استحکام کششی نانوکامپوزیت فنولیک با درصدهای مختلف از گرافن اکساید. 32
فرم در حال بارگذاری ...
[سه شنبه 1399-10-09] [ 03:25:00 ب.ظ ]
|